熔點儀的工作原理

熔點儀是按照藥典規(guī)定的熔點檢測方法而設計的，該儀器利用電子技術實現(xiàn)溫度程控，初熔和終熔數(shù)字顯示。應用了線性校正的鉑電阻作檢測元件，并用電子線路實現(xiàn)了快速“起始溫度”設定及四檔可供選擇的線性的升溫速率。儀器采用藥典規(guī)定的毛細管作為樣品管，通過高倍率的放大鏡觀察毛細管內(nèi)樣品的熔化過程，清晰直觀，是制藥、化工、染料、香料、橡膠等行為理想的熔點檢測儀器。

熔點儀的操作步驟及使用方法

使用前的準備工作
　　注意：進入正式測試前，必須進行使用前的準備工作。

1.硅油的灌入
　　用注射器（附件）吸取硅油（附件）10ml從溢出口注入，重復6次，共需注入60ml硅油，然后將溢油瓶套在溢出口上（如長期測量熔點低于90℃時，可用蒸餾水代替硅油）。
　　2.油浴管的更換
　　首先取下溢油瓶，然后卸下側(cè)板；
　　用手伸進儀器箱體內(nèi)，一手托住油浴管，一手拉下彈簧，然后豎直向下再水平取出油浴管，取出油浴管時，須小心謹慎，以免玻璃破損。
　　把油管裝入儀器內(nèi)，按上述方法相反次序進行。
　　1.目的
　　規(guī)范分析人員的儀器操作，確保分析儀器的正常使用。
　　2.范圍
　　本操作規(guī)程適用于所有的該型號的分析儀器。
　　3.基本操作
　　3.1裝樣
　　3.1.1將樣品置于瓷研缽內(nèi)，輕輕研碎成盡可能細密的粉末，以得到均一的樣品。
　　3.1.2取一支或數(shù)支清潔、干燥的熔點管，將其開口端插入樣品中，裝入樣品。
　　3.1.3取一長約0.8米的干燥玻璃管，直立于玻璃板上，將裝有試樣的熔點管在其中投落至少20次，使熔點管內(nèi)樣品緊縮至3-4mm高。如果同時測兩個樣品進行比較，樣品的高度應該一致,以確保測量結(jié)果的一致性。
　　3.1.4所測的是易分解或易脫水樣品，應將熔點管另一端熔封。
　　3.2熔點測定
　　3.2.1打開儀器電源開關，預熱10min后，設置起始溫度和升溫速率。
　　3.2.2將熔點管插入樣品插座，保持3-5min后，按"升溫"鍵開始測定，儀器面板自動顯示熔化曲線。
　　3.2.3根據(jù)熔化曲線，讀出初熔溫度和終熔溫度。
　　3.2.4待爐溫下降到起始溫度后，重復測定，讀取算術平均值為測定結(jié)果。兩次測定的初熔溫度加終熔溫度之平均值之差不大于1℃。
　　3.3關機
　　3.3.1將熔點儀起始溫度設置為30℃，待儀器溫度達到設置溫度后，關閉熔點儀電源開關。
　　4.注意事項
　　4.1樣品必須烘干并嚴格按照要求制備樣品和裝樣。
　　4.2樣品裝樣的好壞及一致性將直接影響測量讀數(shù)的準確性，"裝樣不好"可能導致熔化
　　曲線出現(xiàn)波谷或長距離的不連續(xù)，此時的測量值僅供參考。
　　4.3熔點儀的最高升溫溫度為300℃，故起始溫度不可超過300℃，經(jīng)常在高溫度下使用儀器會造成儀器不靈敏。
　　4.4熔點管插入儀器前用軟布將外面玷污的物質(zhì)清除，否則日久后插座下面會積垢，導致傳熱不良，熔點檢測不準確。
　　4.5在裝樣的過程中，要帶上手套，以防刺激性樣品粉末沾在手上。
　　4.6用后的熔點管不可隨意丟棄，須放在專門的盒子里，統(tǒng)一處理。

熔點儀的熔點測定

1.通過起始溫度拔盤輸入所需要的起始溫度，設置的起始溫度應低于待測物質(zhì)的熔點（不大于280℃），根據(jù)線性升溫速率，選擇推薦如下表；供用戶參考。
　　速率選擇 起始溫度低于熔點
　　0.5℃/min 3℃
　　1℃/min 3～5℃
　　1.5℃/min 6～10℃
　　3℃/min 9～15℃
　　2.開啟電源形狀，通過觀察窗可以看到照明燈亮，硅油被電機攪拌，說明儀器已處于接通狀態(tài)，同時顯示屏會顯示出當前的油浴溫度，此后儀器自動達到預置設定溫度并自動平衡，若要修改預置溫度，則重新輸入所需的預置溫度，按一下“置入”鍵即可。
　　3.儀器預熱20分鐘，將裝有待測物質(zhì)的毛細管從插入口中內(nèi)的小孔中置入到油浴管中（插入及取出毛細管進必須小心謹慎，切勿折曲）。
　　4.根據(jù)需要選擇升溫速率，按下相應的鍵，左上方即有光亮指示，說明儀器已進入線性升溫工作狀態(tài)，四檔線性升溫速率鍵可隨時變換，對于未知熔點值的樣品可先用快速升溫得到初步熔點范圍后而精測。
　　5.通過觀察窗觀毛細管內(nèi)的樣品的熔化過程，出現(xiàn)初熔時，按下“按熔”鍵，初熔存貯指示燈亮，說明初熔已被貯存。出現(xiàn)終熔時，按下終熔鍵，顯示屏上的數(shù)字被保持不動，這個數(shù)值就是終熔值。
　　說明：如果發(fā)生誤動，則無法修改初、終熔讀數(shù)，只好重新測量。
　　6.若要讀出初熔，按一下初熔讀出鍵，顯示屏上數(shù)字就是初熔值，但幾秒后，顯示屏上的數(shù)字又轉(zhuǎn)換到終熔值。這樣一直可以重復讀出。
　　7.謹慎取出測量完畢的毛細管。
　　8.如果要重復測同種樣品，那么按一下“置入”鍵，儀器自動進入起始溫度設定，等平衡后重復3－7的步驟即可。
　　9.如果要測其它物質(zhì)的熔點，可通過起始溫度拔盤重新輸入新的起始溫度，然后按一下“置入”鍵重復3－7的步驟即可。
　　10.一般推薦用戶先測量低熔點物質(zhì)，后測高熔點物質(zhì)
　　11.如果儀器使用過程中有什么問題,可及時和成都雅源科技技術部工程師聯(lián)系,以免影響你的實驗操作.

熔點儀的技術指標

　熔點測定范圍：室溫~300℃
　　溫度數(shù)顯最小讀數(shù)值：0.1℃
　　線性升溫速率：0.2、0.5、1.0、1.5、2.0、3.0、4.0、5.0(℃/min)
　　標準毛細管尺寸：外徑ф1.4mm 內(nèi)徑ф1.0mm
　　準確度：<200℃:±0.5℃ 200℃~300℃范圍內(nèi):±0.8°
　　重復性：(升溫速度1.0℃/min) 0.3℃
　　電源： 220±22V 50Hz±1Hz 100W
　　質(zhì)量(凈重)：13kg
　　外表尺寸(長、寬、高)： 62cm×42cm×34cm