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電解消解儀與微波消解儀的原理應(yīng)用
[ 2016/7/26 9:55:21 ] [轉(zhuǎn)載請(qǐng)注明來源:就是要儀器網(wǎng)]

消解儀的簡介

1、就消解而言,微波增強(qiáng)化學(xué)技術(shù)消解速度快,處理一爐樣品比一般電熱板方法快10-100倍

2、消解效果好,微波加熱的同時(shí)采用高壓密封罐,樣品消解徹底,對(duì)于難容樣品效果尤其明顯

3、樣品在密閉的消解罐中消解,大大減少了易揮發(fā)元素的損失。因此,使分析結(jié)果更準(zhǔn)確

4、微波消解使用試劑少,減少了樣品的空白值和背景

5、整個(gè)消解過程在密閉條件下進(jìn)行,酸試劑不會(huì)污染環(huán)境,有利于環(huán)境保護(hù)和人身健康

6、節(jié)能效果非常顯著,相比傳統(tǒng)方式節(jié)能80%左右

      7、同批次處理樣品的平行性、重復(fù)性好,避免了人為操作引起的誤差

 

 

電熱消解儀的原理

電熱消解儀,包括加熱體,加熱體通過加熱主電路與交流電源連接形成加熱回路,加熱主電路包括依次串接的空氣斷路器、單相全橋整流濾波單元和Buck主電路;還包括設(shè)置在加熱體上的溫度傳感器,溫度傳感器通過濾波放大單元分別與單片機(jī)和PWM控制驅(qū)動(dòng)單元,單片機(jī)與PWM控制驅(qū)動(dòng)單元相連接,PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過隔離驅(qū)動(dòng)單元與Buck主電路相連接;PWM控制驅(qū)動(dòng)單元通過采樣電阻對(duì)加熱回路中電流采樣;單片機(jī)的輸出端連接有顯示溫度的輸出設(shè)備,輸入端連接有參數(shù)設(shè)定的輸入設(shè)備。

采用上述結(jié)構(gòu)后的電熱消解儀采用功率開關(guān)管,實(shí)現(xiàn)輸出功率的精確調(diào)節(jié),繼而可以實(shí)現(xiàn)加熱過程的精確控制。

 

微波消解儀的原理

稱取0.2克-1.0克的試樣置于消解罐中,加入約2mI的水,加人適量的酸。通常是選用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐蓋好,放入爐中。當(dāng)微波通過試樣時(shí),極性分子隨微波頻率快速變換取向,2450MHz的微波,分子每秒鐘變換方向2.45×109次,分子來回轉(zhuǎn)動(dòng),與周圍分子相互碰撞摩擦,分子的總能量增加,使試樣溫度急劇上升。同時(shí),試液中的帶電粒子(離子、水合離子等)在交變的電磁場(chǎng)中,受電場(chǎng)力的作用而來回遷移運(yùn)動(dòng),也會(huì)與臨近分子撞擊,使得試樣溫度升高。這種加熱方式與傳統(tǒng)的電爐加熱方式絕然不同。

(1)體加熱。電爐加熱時(shí),是通過熱輻射、對(duì)流與熱傳導(dǎo)傳送能量,熱是由外向內(nèi)通過器壁傳給試樣,通過熱傳導(dǎo)的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內(nèi)部,

在試樣的不同深度,微波所到之處同時(shí)產(chǎn)生熱效應(yīng),這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時(shí)間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內(nèi)就能被加熱到攝氏幾百度。又如Mn02 1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率非常之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導(dǎo)與對(duì)流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質(zhì)內(nèi)部,因而提高了能量利用率。

(2)過熱現(xiàn)象。微波加熱還會(huì)出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點(diǎn)溫度還

高)。電爐加熱時(shí),熱是由外向內(nèi)通過器壁傳導(dǎo)給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點(diǎn)上,因?yàn)闅饣沾罅康臒帷6谖⒉▓?chǎng)中,其“供熱”方式完全不同,能量在體系內(nèi)部直接轉(zhuǎn)化。由于體系內(nèi)部缺少形成氣“泡”的“核心”,因而, 對(duì)一些低沸點(diǎn)的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。

(3)攪拌。由于試劑與試樣的極性分子都在2450MHz電磁場(chǎng)中快速的隨變化的電磁場(chǎng)變換取向,分子間互相碰撞摩擦,相當(dāng)于試劑與試樣的表面都在不斷更新,試樣表面不斷接觸新的試劑,促使試劑與試樣的化學(xué)反應(yīng)加速進(jìn)行。交變的電磁場(chǎng)相當(dāng)于高速攪拌器,每秒鐘攪拌2.45×109 次,提高了化學(xué)反應(yīng)的速率,使得消化速度加快。由此綜合,微波加熱快、均勻、過熱、不斷產(chǎn)生新的接觸表面。有時(shí)還能降低反應(yīng)活化能,改變反應(yīng)動(dòng)力學(xué)狀況,使得微波消解能力增強(qiáng),能消解許多傳統(tǒng)方法難以消解的樣品。

由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關(guān),還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關(guān)。要把一個(gè)試樣在短的時(shí)間內(nèi)消解完,應(yīng)該選擇合適的酸、合適的微波功率與時(shí)間。

消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域

可以應(yīng)用到消解、萃取、蛋白質(zhì)水解等多種分析化學(xué)的樣品前處理工作中,另外微波有機(jī)合成也以其絕對(duì)的應(yīng)用優(yōu)勢(shì)將取代傳統(tǒng)的合成方法。諸如原子吸收光譜儀原子熒光光譜儀,電感耦合等離子體發(fā)射光譜儀電感耦合等離子體質(zhì)譜聯(lián)用儀高效液相色譜儀,氣相色譜儀等分析儀器的樣品制備,越來越多的實(shí)驗(yàn)室采用了微波樣品處理系統(tǒng)來替代耗時(shí)、費(fèi)力、污染嚴(yán)重的方法。

 

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該產(chǎn)品可應(yīng)用于化工、生物、地質(zhì)、冶金、核工、電子、醫(yī)學(xué)、環(huán)保、商檢、食品等系統(tǒng)的化分實(shí)驗(yàn)室、高純實(shí)驗(yàn)室、超凈化實(shí)驗(yàn)室,用于氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學(xué)分析方法的樣品前處理,也可以在鉛、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測(cè)定中應(yīng)用,還可作為一種耐高低溫耐高壓防腐高純的反應(yīng)容器,以及科研單位用在化學(xué)反應(yīng)、有機(jī)合成、樣品消解或萃取等方面。目前我國國家標(biāo)準(zhǔn)GB/T5009、GB/T14962、GB/T6609、GB/T11914、SN/T2004.1-2005《電子電氣產(chǎn)品中汞的測(cè)定》、SN/T2004.2-2005《電子電氣產(chǎn)品中鉛、鎘、鉻的測(cè)定》等系列分析方法即認(rèn)定高壓消解法為標(biāo)準(zhǔn)分析方法。烘箱中200℃以內(nèi)使用。

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工作溫度

180℃ 

規(guī)格

30ml 

材質(zhì)

PTFE 

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